1、范圍
本方法涉及了對(duì)丙酮中水含量的測(cè)定，這里的丙酮是生產(chǎn)雙酚-A的原料。
2、方法概述
丙酮在經(jīng)過(guò)脫水的溶劑中溶解，然后溶液用卡爾費(fèi)休試劑滴定（卡爾費(fèi)休試劑和水能定量反應(yīng)），通過(guò)電勢(shì)滴定法，測(cè)定滴定最終點(diǎn)。
3、儀器和試劑
3.1 卡爾費(fèi)休儀器：定量型滴定器，測(cè)定最小到0.01mL
測(cè)定范圍 ：0.1～1000mg H2O
滴定管：20mL
滴定瓶：最大100mL
3.2 水甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：20mg/mL 作為滴定度測(cè)定溶液
3.3 卡爾費(fèi)休試劑
3.4 經(jīng)過(guò)脫水的溶劑：作為可溶嘧啶物質(zhì)的化學(xué)配制
3.5 硅膠密封墊
3.6 移液管：10mL
3.7 注射器：5或10mL（選用粗針型較好）
4、滴定度的測(cè)定
4.1 加入50mL的經(jīng)過(guò)脫水的溶劑于滴定瓶中，蓋好蓋子，打開(kāi)攪拌。
4.2用卡爾費(fèi)休試劑滴定至最終點(diǎn)。（注：最終點(diǎn)指的是當(dāng)加入最后一滴卡爾費(fèi)休試劑后引起混和物猛的變化（視角上）或在60秒引起微安計(jì)最大擺動(dòng)）
4.3 用移液管移取100mL的水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液至滴定瓶中，用卡爾費(fèi)休試劑測(cè)定溶液至終點(diǎn),記錄試劑消耗的體積,精確至0.01mL;
4.4 用下式測(cè)定卡爾費(fèi)休試劑的滴定度(保留三個(gè)有效數(shù)字):
F=(P×A)/V
式中F：卡爾費(fèi)休試劑滴定度(mg-H2O/mL)
P ：甲醇-水標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定度mg-H2O/mL
A ：水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)
V ：卡爾費(fèi)休試劑耗的體積(mL)
5、步驟
加入50mL的經(jīng)過(guò)脫水的溶劑于滴定瓶中，蓋上蓋子，開(kāi)始攪拌，用卡爾費(fèi)休試劑滴定經(jīng)過(guò)脫水的溶劑至最終點(diǎn)，向注射器內(nèi)吸入適量的丙酮樣品：
|
估計(jì)水的含量
|
吸入樣品量
|
|
～0.5%
|
2～3g
|
|
0.5～0.1%
|
3～6g
|
|
＜0.1g
|
10g
|
（注：稱量注射器前后，針頭應(yīng)用硅膠密封墊密封）
迅速將丙酮注入滴定瓶里。（注：通過(guò)稱量注射器注射前后的重量，求出注入丙酮的重量。用卡爾費(fèi)休試劑滴定溶液至最終點(diǎn)，記錄試劑消耗的體積（精確到0.01mL）
6、計(jì)算
用下式計(jì)算丙酮中水的含量：
W=（V×F）/（S×10）
式中
W ：水含量（wt%）
V ：消耗析體積（mL）
F ：卡爾費(fèi)休試劑的滴定度(mg-H2O/mL)
S ：丙酮的重量（g）