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發(fā)布于 2013/07/17閱讀(1894)來(lái)源 hj1
摘要
內(nèi)容
可適用多種有機(jī)和無(wú)機(jī)物中的水分測(cè)定,但由于各種化合物性質(zhì)存在的差異,只有在卡氏試劑中無(wú)副反應(yīng)無(wú)干擾的情況下,卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法測(cè)定才是一種專(zhuān)屬性的方法。原則是(1)副反應(yīng)不能有水生成;(2)樣品也不能消耗碘或釋放碘。
主要具有副反應(yīng)和干擾的物質(zhì)有如下八類(lèi):
1、鹽、氫氧化物和氧化物;
例如: Na2CO3+HI→NaI+CO2+H2O Ca(OH)2+H2SO4→CaSO4+H2O MgO+HI→MgI2+H2 還有一些物質(zhì)亦會(huì)發(fā)生副反應(yīng),例如:Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO
2、酮和醛這兩類(lèi)化合物會(huì)和卡爾費(fèi)休試劑中的甲醇化合,形成縮酮和縮醛,并釋放水分。
3、強(qiáng)酸 強(qiáng)酸會(huì)和卡爾費(fèi)休試劑中的甲醇發(fā)生反應(yīng)而釋放水分 2CH3OH+H2SO4→(CH3O)SO2+H2O CH3OH+HOOCH→CH3O-OCH+H2O
4、硅烷醇/硅氧烷 末端硅烷醇基團(tuán)和卡氏試劑中的甲醇發(fā)生脂化反應(yīng)生成水;
5、含硼化合物 硼酸和甲醇發(fā)生脂化反應(yīng)生成水;
6、金屬過(guò)氧化物 與卡氏試劑反應(yīng)生成水;
7、消耗碘的物質(zhì) 此類(lèi)物質(zhì)會(huì)和卡氏試劑中的碘反應(yīng),導(dǎo)致測(cè)定水分含量偏高,如鐵鹽、酮鹽、亞硝酸鹽、硫代硫酸鹽等;系列相關(guān)產(chǎn)品:容量法水分測(cè)定儀,卡氏水分測(cè)定儀,庫(kù)侖法水分測(cè)定儀,鹵素水分測(cè)定儀。
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