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發(fā)布于 2011/09/09閱讀(2114)來源 zxj標(biāo)簽 進(jìn)樣閥
摘要
內(nèi)容
進(jìn)樣器
早期使用隔膜和停流進(jìn)樣器,裝在色譜柱入口處?,F(xiàn)在大都使用六通進(jìn)樣閥或自動進(jìn)樣器。進(jìn)樣裝置要求:密封性好,死體積小,重復(fù)性好,保證中心進(jìn)樣,進(jìn)樣時(shí)對色譜系統(tǒng)的壓力、流量影響小。HPLC進(jìn)樣方式可分為:隔膜進(jìn)樣、停流進(jìn)樣、閥進(jìn)樣、自動進(jìn)樣。
1.隔膜進(jìn)樣。用微量注射器將樣品注入專門設(shè)計(jì)的與色譜柱相連的進(jìn)樣頭內(nèi),可把樣品直接送到柱頭填充床的中心,死體積幾乎等于零,可以獲得最佳的柱效,且價(jià)格便宜,操作方便。但不能在高壓下使用(如10MPa以上);此外隔膜容易吸附樣品產(chǎn)生記憶效應(yīng),使進(jìn)樣重復(fù)性只能達(dá)到1~2%;加之能耐各種溶劑的橡皮不易找到,常規(guī)分析使用受到限制。
2.停流進(jìn)樣??杀苊庠诟邏合逻M(jìn)樣。但在HPLC中由于隔膜的污染,停泵或重新啟動時(shí)往往會出現(xiàn)“鬼峰”;另一缺點(diǎn)是保留時(shí)間不準(zhǔn)。在以峰的始末信號控制餾分收集的制備色譜中,效果較好。
3.閥進(jìn)樣。一般HPLC分析常用六通進(jìn)樣閥(以美國Rheodyne公司的7725和7725i型最常見),其關(guān)鍵部件由圓形密封墊(轉(zhuǎn)子)和固定底座(定子)組成。由于閥接頭和連接管死體積的存在,柱效率低于隔膜進(jìn)樣(約下降5~10%左右),但耐高壓(35~40MPa),進(jìn)樣量準(zhǔn)確,重復(fù)性好(0.5%),操作方便。
4.自動進(jìn)樣。用于大量樣品的常規(guī)分析。
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