利用卡爾費休水分測定儀測試六氟磷酸鋰中的水分

       六氟磷酸鋰是鋰離子電池電解液材料中應(yīng)用最為廣泛的一種，水含量的多少對其品質(zhì)好壞有著決定性作用，在此介紹了用卡爾?費休法來測定電解質(zhì)材料六氟磷酸鋰中的水分，方法簡便、準確，結(jié)果滿意。

       六氟磷酸鋰作為鋰離子電池的電解質(zhì)材料，因具有較高的電導(dǎo)率，而被廣泛應(yīng)用，目前對六氟磷酸鋰的分析研究，常見的是對六氟磷酸根的測定，如:重量法、極譜法和分光光度法。另外，使用傅立葉紅外光譜和13C、19F、31P核磁共振儀對其結(jié)構(gòu)性質(zhì)進行分析，但對六氟磷酸鋰的水分測定方法卻未見文獻報道。

       物質(zhì)中水分含量對其品質(zhì)有十分重要的影響，尤其LiPF6極易水解變質(zhì)，另外，以LiPF6為電解液的電池性能與水含量也有著密切關(guān)系，水是質(zhì)子性化合物，在電池初放電過程中，破壞SEI膜的穩(wěn)定性，降低Li 的傳導(dǎo)性，與LiPF6發(fā)生反應(yīng)，造成氫氟酸含量升高，惡化電池性能，故水含量是LiPF6產(chǎn)品質(zhì)量標準中的一項重要技術(shù)指標，本文采用卡爾費休法測定水分含量。

      半個多世紀以來，卡爾費休法已成為世界公認的微量水分測定的經(jīng)典方法，它利用卡爾費休試劑遇水變色的特點進行分析?？栙M休試劑是一種由碘、吡啶、二氧化硫和甲醇配制而成的棕色液體。在水分測定過程中，甲醇中活潑氫先和二氧化硫反應(yīng)生成甲基亞硫酸陰離子，生成的甲基亞硫酸陰離子被碘氧化成甲硫酸陰離子，這一反應(yīng)需耗水，這就是用以測定樣品中水分的依據(jù)。

       反應(yīng)方程式如下:H2O I2 C5H5N　H　SO3CH3 2C6H5N            　2C6H5N?HI C6H5N　H　SO3CH3

      反應(yīng)滴定時可借助溶液由淺黃色變?yōu)殓晟珌砼袛嘟K點，也可以用電位法確定等當(dāng)點。國家標準GB606-88規(guī)定了用卡爾費休法是測量微量水的通用方法，適用于部分固體和液體有機試劑中游離水或結(jié)晶水的測定，但不適用于能與卡爾費休試劑的主要成分反應(yīng)并生成水的樣品以及能還原碘或氧化碘化物的樣品中水分的測定；此外，卡爾費休法還可用于校準核磁共振波譜法、近紅外光譜法及其它儀器分析法測定所得的水分含量的結(jié)果。

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